司 法 鉴 定 技 术 规 范

SF/Z JD0107003-2010

血液、尿液中毒鼠强的测定 气相色谱法

中华人民共和国司法部

司 法 鉴 定 管 理 局 发布 SF/Z JD0107003-2010

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前言

本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。

本标准由中华人民共和国司法部归口。

本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。

本标准主要起草人：沈保华、卓先义、刘伟、向平、卜俊、马栋、严慧。SF/Z JD0107003-2010

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血液、尿液中毒鼠强的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了血液、尿液中毒鼠强的气相色谱定量分析方法。

本标准适用于血液、尿液中毒鼠强的气相色谱定量分析。

本标准血液、尿液中毒鼠强测定方法的定量下限为0.02μg/mL。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 原理

本法利用毒鼠强可被有机溶剂从血液、尿液中提取出来，利用火焰光度检测器或氮磷检测器对其进

行检测，经与平行操作的毒鼠强对照品比较，以保留时间或相对保留时间定性；用内标法进行定量分析。

4 试剂和材料

除另有说明外，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 毒鼠强对照液

毒鼠强标准溶液200μg/mL，在冰箱中冷冻保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶

液均从上述标准溶液稀释而得，在冰箱中冷藏保存，有效期为6个月。

4.2 对硫磷对照液

对硫磷标准溶液200μg/mL，在冰箱中冷冻保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶

液均从上述标准溶液稀释而得，在冰箱中冷藏保存，有效期为6个月。

5 仪器

5.1 气相色谱仪，

配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)。

5.2 旋涡混合器。

5.3 离心机。

5.4 恒温水浴锅。

5.5 精密移液器。

6 测定步骤SF/Z JD0107003-2010

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6.1 样品预处理

取血液或尿液2mL置于10mL具塞离心管中，加10μL内标物对硫磷工作溶液，加入乙醚3mL，涡旋

混合，离心，转移有机层至另一离心管中，约60°C水浴中空气流下吹干，残留物用50μL甲醇溶解，取

1μL进样气相色谱分析。

6.2 测定

6.2.1 气相色谱测定参考条件

a）色谱柱：DB-608毛细管柱（30m×0.53mm×0.50μm）石英毛细管柱或相当者；

b）柱温：初温 150°C（1min），以 20°C/min 程序升温至 230°C，保持 10 min；

c）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速4mL/min；

d）进样口温度：250°C；

e）检测器温度：250°C。

6.2.2 定量测定

本方法采用内标法－单点校正法或内标法－校准曲线法定量测定。

6.2.3.1 内标法－单点校正法

在相同基质中添加相近浓度的对照品, 和检材按照以上步骤同时进行定量测定。检材浓度应在添加

对照品浓度的±50%以内。

6.2.3.2 内标法－校准曲线法

在相同基质中添加适量的毒鼠强对照品制得一系列校准样品，以毒鼠强峰面积与内标峰面积比对毒

鼠强浓度作校准曲线，用标准曲线法对检材进行定量，并且保证所测样品中毒鼠强的浓度在其线性范围

内。

6.3 平行试验

按以上步骤对同一试样进行平行试验。

平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算，双样相对相差不得超过 20％。双样相对

相差按照式(1)计算：

| C1 - C2|

双样相对相差（%） = ⎯⎯⎯⎯⎯ × 100 ……………………………(1)

⎯C

式中：

C1、C2⎯⎯两份样品平行定量测定的结果；

⎯C ⎯⎯两份样品平行定量测定结果的平均值(C1+C2)/2。

7 结果计算

气相色谱测定采用校准曲线法或按式(2)计算：

A× Ai

′×c

C = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯ ………………………………(2) SF/Z JD0107003-2010

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A′×Ai

式中：

C⎯⎯样品中毒鼠强含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；

A⎯⎯样品中毒鼠强的峰面积；

A′⎯⎯对照溶液中毒鼠强的峰面积；

Ai

′⎯⎯对照溶液中内标物的峰面积；

Ai⎯⎯样品中内标物的峰面积；

c⎯⎯标准溶液中毒鼠强浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)。