司 法 鉴 定 技 术 规 范

SF/Z JD0107002-2010

中华人民共和国司法部

司 法 鉴 定 管 理 局 发布 SF/Z JD0107002-2010

I

前言

本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。

本标准由中华人民共和国司法部归口。

本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。

本标准主要起草人：刘伟、卓先义、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。SF/Z JD0107002-2010

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血液中氰化物的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了血液中氰化物的气相色谱定量分析方法。

本标准适用于血液中氰化物的气相色谱定量分析。

本标准的方法检出限为0.04μg/mL；定量下限为0.10μg/mL。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008,，ISO 3696：1987，MOD）

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 原理

氰化物在酸性条件下形成氰氢酸，而氰氢酸具易挥发性，经衍生化后可用气相色谱/电子捕获检测

器进行检测；经与平行操作的氰化物对照品比较，以外标-标准曲线法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。

4.1 氰化钠或氰化钾

分析纯，含量 95%以上。

4.2 氰化钠或氰化钾对照品溶液

精密称取对照品氰化钠（或氰化钾）适量，用4% NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化钠（或氰化钾）

标准储备溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备

液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。

4.3 氯胺 T。

4.4 0.5% 氯胺 T 溶液。

4.5 磷酸。

5 仪器

5.1 气相色谱仪

配有电子捕获检测器(ECD)。

5.2 分析天平

感量0.1mg。 SF/Z JD0107002-2010

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5.3 10mL 顶空钳口瓶。

5.4 硅橡胶垫。

5.5 铝帽。

5.6 密封钳。

5.7 恒温水浴锅。

5.8 1mL 卡介苗注射器或气密注射器。

5.9 精密移液器。

6 测定步骤

6.1 样品处理

精密吸取血液样品200μL 置于已装有 4mL 水的 10mL 顶空钳口瓶中，混匀，瓶中放入加有1mL 0.5%

氯胺 T 溶液的内管，再加 100μL 磷酸于待检血液中，立即加盖密封。待检瓶在 65°C 水浴中平衡 30min，

取 0.4mL 液上气体注入气相色谱仪中分析。

6.2 样品测定

6.2.1 气相色谱参考条件

a) 色谱柱：SE-30 熔融石英毛细管柱（30m×0.22mm×0.25μm ）或相当者；

b) 柱温：40°C；

c) 载气：氮气（含量≥99.999%）；

d) 进样口温度：120°C；

e) 检测器温度：300°C。

6.2.2 定量测定

本方法中采用外标-标准曲线法定量测定。用空白血液添加适量氰化钠（或氰化钾）对照品制得一

系列标准样品，以氰化钠（或氰化钾）衍生化物的峰面积对氰化钠（或氰化钾）浓度绘制标准曲线，并

且保证所测样品中氰化物的浓度值在其线性范围内。

6.3 平行试验

样品应按以上步骤同时平行测定两份。平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算，双

样相对相差不得超过 20％（腐败检材不得超过 30%）。双样相对相差按下式计算：

| C1 - C2|

双样相对相差（%） = ⎯⎯⎯⎯⎯ × 100

⎯C

式中：

C1、C2 ⎯⎯两份样品平行定量测定的结果；

⎯C ⎯⎯两份样品平行定量测定结果的平均值（C1+ C2）/ 2。

6.4 空白试验

取空白全血 200μL，按上述步骤进行分析。

7 结果计算SF/Z JD0107002-2010

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以外标-校准曲线法计算被测样品中氰化物浓度 C（μg/mL）。